欧罗拉生物科技

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Lumina 3300原子荧光光度计-氢化物原子荧光光谱法测定烟草中砷

随着工业生产规模的扩大,重金属对环境的污染越来越严重,烟株在生长过程中会吸收土壤中的重金属和有毒有害的元素,并可能通过吸烟过程进入人体,对人体造成伤害甚至中毒。砷是自然界毒性最大的有害元素之一,且在高温下容易升华。因此,快速并准确地测定卷烟产品中的砷含量十分重要。

关于砷测定方法较多,其中常用的方法有银盐法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。原子荧光光谱法具有灵敏度高,基体干扰少,在As、Hg、Sn、Sb等挥发性元素的测定中表现出极大的优势。

本文采用密闭微波消解法处理样品,氢化物原子荧光法测定烟草中痕量砷,探讨了灯电流、检测器电压的选择原则,以及预还原剂对测试灵敏度的影响,确定了最佳的样品处理条件和测试条件为同类型样品中痕量砷的测定提供简便的方法,具有良好的现实意义和理论意义。

  1、实验部分

 1.1 主要仪器与试剂

Lumina 3300原子荧光光度计与砷空心阴极灯;Transform 800微波消解仪;微量移液器;电子天平。

Aa标准溶液,质量浓度1.0mg/mL。

硝酸、氢氟酸,过氧化氢,硫脲,抗坏血酸,KBH4,NaOH,均为市售商品,使用前未进行纯化。

所用酸均为优级纯,水为去离子水。实验中所有玻璃器皿均用体积分数为20%的硝酸浸泡过夜,再用去离子水清洗干净,备用。
1.2 实验方法
1.2.1 样品前处理
将市售香烟拆开取出烟丝80℃下烘4h,用研钵研碎,称取0.3g样品,置于在微波消解罐中,加浓硝酸10mL,静置等剧烈反应停止后,加H2O21.0mL,氢氟酸0.5mL,静置15min,剧烈反应停止后盖紧消解罐,于微波消解仪中消解,消解程序如表1所示,待样品消解完成后,冷却至60℃以下,开罐,将样品定量转移到特氟龙烧杯中,加热赶酸,浓缩到2mL左右,定量转移至50mL容量瓶中,用体积分数为10%HNO3稀释到刻度待测。空白样品按照同样方法制备。
1.2.2 标准曲线的绘制
硫脲-抗坏血酸混合溶液:分别称取硫脲与抗坏血酸20.0g置于烧杯中,用蒸馏水稀释到100mL,配置成硫脲与抗坏血酸的混合溶液,使用前配制。

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