欧罗拉生物科技

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AI1200原子吸收光谱仪-石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

1、引言

砷和它的化合物是常见的环境污染物,近年来随着工农业现代化的发展,含有各种化学毒物的工业废水大量排入江河湖海,导致鱼类、贝类和海藻等海洋生物受到不同程度的砷污染,最终进入人体,引起急性或慢性中毒,甚至致癌。海洋生物比较容易富集重金属,其中砷化合物有无机砷[亚砷酸,砷酸],有机砷[一甲基砷酸、二甲基砷酸、三甲基砷酸、砷甜菜碱和砷胆碱以及其他更复杂的砷化合物,如砷糖,砷脂等]。研究表明,砷化合物的毒性为亚砷酸>砷酸>一甲基砷酸>二甲基砷酸>三甲基砷酸>砷甜菜碱>砷胆碱。而砷甜菜碱和砷胆碱被认为是无毒的。无机砷的毒性远大于有机砷,在无机砷中,三价砷的毒性比五价砷约高出10多倍。因此测定海藻中的总砷、无机砷,尤其是测定三家无机砷的含量对于保障食品安全具有很重要的现实意义。1988年FAO/WHO提出以无机砷形式暂定可耐受每周摄入量为15ug/kg,我国制定的海藻制品中无机砷的限量标准为1.5mg/kg。

测定海藻制品中砷的国标方法“GB/T 5009 11-2003”有砷斑法、银盐法和氢化物原子荧光光谱法。化学法存在着灵敏度低、准确性差等问题。虽然氢化物发生-原子荧光光谱法测试灵敏度高,但测定海藻制品时该方法有不少问题,如有机砷在消解过程中不太容易全部转化为无机砷,常常会导致原子荧光光谱法测定总砷结果偏低;而在测定无机砷的前处理过程中,会引起有机砷形态发生变化,转化为无机砷,又导致海藻中无机砷含量测定结果偏高。除国标方法外,还有离子色谱-电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法等联机测定方式,虽然能对试样中所含砷形态化合物进行有效的分离并测定,但由于联机的技术和成本高,一般基层单位难以开展。

本方法采用湿法消解和微波消解为测定海藻类食物中总砷的前处理方式,盐酸浸泡、乙酸丁酯萃取和纯水反萃取为测定三价无机砷的前处理方式,方法实用、提取效率高。采用塞曼扣背和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法,测定波长为193.7nm,以峰高法为测定方式测定总砷和三价无机砷,测定干扰小,准确度和灵敏度高,相对“GB/T 5009 11-2003”而言,提高了海产食品中总砷测定结果的准确性,减少了无机砷测定结果的偏差。

2、实验部分

2.1 仪器与试剂

VARIAN-240Z型石墨炉原子吸收光谱仪,Aurora-AI1200型石墨炉原子吸收光谱仪;砷空心阴极灯;热解涂层石墨管;AED-440型多孔电热消化器;LabTech-EH20B型控温电热板。

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