欧罗拉生物科技

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微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的硒含量

摘要:土壤样品经过微波消解处理后,采用原子荧光法测定。结果:硒的测定方法在样品检出限砷为0.025mg/kg,精确度0.986ug/L,变异系数为2.9% 。结论:该方法快速精确,适用于土壤中砷的快速测定。

关键词:微波消解;原子荧光;土壤;硒.

 

大量的调查资料说明,一个地区食物和土壤中硒含量的高低与癌症的发病率有直接关系,例如:此地区的食物和土壤中的硒含量高,癌症的发病率和死亡率就低,反之,这个地区的癌症发病率和死亡率就高,事实说明硒与癌症的发生有着密切关系。同时科学界也认识到硒是人体微量元素中的“抗癌之王”。但是硒过量会干扰体内的甲基反应,导致维生素B12和叶酸代谢紊乱,进而导致铁代谢失常,继发贫血,如不能及时治疗,会对小儿智力发育产生严重影响。

因此,我们采用微波消解——原子原子荧光法测定土壤中砷的含量,此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。

 

1材料与方法

1.1试剂

盐酸和硝酸均为优级纯。30%过氧化氢溶液,分析纯。30 g/L硼氢化钾溶液,用5 g/L氢氧化钾溶液配置,用于砷测定载液。50 g/L硫脲溶液,用50 g/L抗坏血酸溶液配置。50 g/L酒石酸溶液。1.0 g/L氯化铁溶液,用50%盐酸配制。

Se标准液:用 0.1 ug/mL Se的标准工作溶液制备标准系列浓度,0.000 ug/L, 1.000 ug/L, 2.000 ug/L, 5.000 ug/L, 7.000 ug/L, 10.000 ug/L。准确移取相应的0.1 ug/mL As标准储备液于100 ml容量瓶中,加入12.0ml盐酸、8.0 ml 5%硫脲溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀后测定(砷需放置20min测定)记录相应的荧光强度,得到校准曲线。

1.2仪器

微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。

蒸汽-氢化物原子荧光光谱仪:加拿大欧罗拉公司Lumina 3300型原子荧光光谱仪。

1.3样品制备

土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。

1.4 微波消解

准确称取0.2000g 土壤样品于消解内罐仲,依次加入硝酸6 ml,盐酸2 ml,过氧化氢溶液2 ml,待罐内气泡消除后加盖选进,放入微波消解仪。按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至室温后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至干净的50 mL比色管中,用50 g/L酒石酸溶液定容,摇匀后静置备用。用同样的方法制备样品空白溶液。

1.5 样品测定

硒:移取5.0 ml澄清消解样于10 ml比色管中,加入2.5 ml 1.0g/L 氯化铁溶液,用去离子水定容,混匀后测定硒。

1.6计算

 

式中: - 从标准曲线求得相应元素的质量浓度,。

- 测量时试样的总体积, mL

- 移取消解试样的体积, mL

– 消解试样定容的体积, mL

– 样品称取量,g

f – 试样水分,% 。

1.7 实验条件

按程序升温,消解

表1  微波消解程序

步骤开始温度/℃目标温度/℃时间/min
1室温18015
21802005
320020010

 

2结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

按照方法步骤操作,得到标准曲线。结果表明:砷的测定方法在10.00见图1。砷标准曲线为 y =75.64x+6.20,r=0.9994

 

1

      图 1 硒的标准曲线图

 

2.2 方法检出限

在95%置信度下,能检出与背景空白值相区别的最小测量信号值为方法检出限。D.L=kSb/m(m为标准曲线的斜率,k选为3)。测定10个空白,计算10次空白响应信号的标准偏差Sb,根据以上公式计算测量各元素的方法检出限,按照称样量(0.2000g)计算土壤检出限,结果见表3。

表格 2  Se测定方法的检出限

 

元素Se
方法最低检测浓度(ug/L)0.10
样品最低检测浓度(mg/kg)0.025

 

2.3 精密度

仪器测量精密度以0.5 C浓度的标准溶液6次重复测定的相对标准偏差RSD表示。方法精密度以国家有证标准唔知重复测量的相对标准偏差RSD计算,结果见表3。

表格 3  Se测定的精密度

 

元素Se
平均值(ug/L)0.986
标准偏差(mg/kg)0.029
变异系数(%)2.9

 

2.4 精确度

使用有证标准物质土壤GSS-9,验证土壤中硒的准确度结果见表4,元素测定值在保证值范围内。

表格 4  土壤GSS-9国家有证标准物质的测定结果

 

元素Se
测定值(mg/kg)0.143

0.142

0.138
0.137
0140
测定均值(mg/kg)0.140
RSD%

保证值(mg/kg)

2.0

0.150.03

 

3结论

利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合Lumina3300型原子荧光光谱仪,采用微波消解,原子荧光法测定土壤中砷,样品预处理快捷,微波酸融消解技术先进,消解过程用酸量少,密闭式酸融对环境污染小。经国家有证标准物质验证,该方法测定准确度能够满足环境样品的测试要求,适宜在土壤环境监测仲推广使用。

 

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