微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量
摘要:土壤样品经微波消解处理后,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量。用工作曲线定量,铅的检出限为0.30 ng/mL,RSD<5%(n=10),加标回收率未93%-101%。结果表明,该法简便快速,适用于土壤中铅的测定,其精密度及准确度良好。
关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;土壤;铅
人类的生产活动增加了土壤的铅来源, 直接用城市工业废水进行农田灌溉能将大量的铅带入土壤中。燃油和铅冶炼、蓄电池等工业,其产生的三废,也能将铅带入土壤中。现在每年都有200万t未循环利用的铅以各种不均匀的方式进入水、大气和土壤中,造成很多的铅含量异常区。另外,根据F. Pin-amonti的结果认为有机肥的使用也有增加铅污染的可能。
为此,检测土壤中铅的含量对于整治土壤,减少铅对动植物的危害具有现实而深远的意义。
1材料与方法
1.1试剂
浓硝酸(GR),氢氟酸(GR)。
微波消解液︰HNO3︰HF(4︰1 体积比)。
Pb 标准液︰用1.00 mg/L Pb 标准储备液逐级稀释100.0ng/mL的标准工作液。
基体改进剂磷酸氢二铵溶液(GR):稀释到0.01g/mL。
去离子水。
1.2仪器
微波消解系统:加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统,配备其高压消解罐(800PSI)。
石墨炉原子吸收分光光度计:加拿大欧罗拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度计(配自动进样器、横向加热石墨管),Pb空心阴极灯。
1.3样品制备
土壤样品风干,通过2 mm尼龙筛,混匀,再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。
1.4微波消解
准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中,加入10.0mL消解剂,按表1微波消解程序进行消解。加热结束后,待温度降至低于60 ℃后取出消解罐,在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中,用少量去离子水洗涤TFM内罐几次,洗液也转移至样品瓶中,用去离子水定容,待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。
1.5样品测定
由自动进样器吸取20 uL样品待测液,5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析,采用氘灯自动背景校正。
如果测得样品吸光值在标准曲线之外,请适当稀释。
1.6实验条件
微波消解程序见表1。
表1 微波消解程序
升温时间/min | 设定温度/℃ | 保温时间/min |
2 | 140 | 10 |
1 | 170 | 10 |
1 | 200 | 10 |
3 | 100 | 7 |
石墨炉工作条件为:检测波长283.3 nm,狭缝0.6GF nm,灯电压400V,灯电流10.0 mA,进样量20 uL(20uL样品/标液+5uL基体改进剂),测量方式:峰高积分。石墨炉升温程序见表2。
表2 石墨炉升温程序
步骤 | 温度/℃ | 斜坡时间/s | 保持时间/s | 气体流量(L/min) | 测量吸光值? |
1 | 60 | 0 | 2 | 2 | 否 |
2 | 80 | 2 | 2 | 2 | 否 |
3 | 95 | 15 | 5 | 2 | 否 |
4 | 115 | 15 | 5 | 2 | 否 |
5 | 600 | 5 | 5 | 2 | 否 |
6 | 1600 | 0 | 2 | 0 | 是 |
7 | 2000 | 0 | 2 | 4 | 否 |
8 | 60 | 0 | 5 | 4 | 否 |
2结果与讨论
2.1标准曲线的绘制
以自动进样器分别吸取100.0 ng/mL的Pb标准溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL,及相应量的稀释剂(1%硝酸),按所选工作条件,进样量20uL,对应浓度为别为0、20、30、40、50、60、80、100ng/mL,测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,作图1。
图1 Pb标准曲线
按照试验方法,取空白溶液平行测定10次,求得Pb的检出限为0.30ng/mL。
2.2加标回收试验及精密度试验
随机取5个样品,加标100 .0 ng/mL,测定其Pb含量及加标回收率,结果见表3。对同一样品进行10次平行测定,RSD结果见表3。
表3 Pb的回收率和检测精密度
样品 | 土壤Pb含量/( ng/mL) | 回收率/% | RSD/% |
1 | 51.0 | 100.5 | 4.54 |
2 | 50.8 | 97.0 | 3.79 |
3 | 51.3 | 101.0 | 3.25 |
4 | 51.1 | 100.5 | 2.57 |
5 | 50.9 | 98.0 | 2.99 |
由表3可知,本方法的加标回收率在93.0 %~101.0 %,说明本方法有较高的准确性,而RSD<5 %,说明本法的重复性较好。
3结论
利用加拿大欧罗拉TRANSFORM680型微波消解系统,配合TRACE1200型原子吸收分光光度计。用微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅灵敏度高,精密度好,该方法r=0.999,回收率高,重现性好。