欧罗拉生物科技

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化学分析中固相微萃取技术的运用

1、引言

固相微萃取发展于固相萃取(SPE)技术,其作用是对有机溶液进行彻底的消除,并且该技术可以完成一次性萃取、进样以及预富集,不仅大大的缩短了分析时间,而且可以进行自动进样,方便快捷。该技术可适用于诸多样品,比如:食品、药品、酚类和非离子表面活性剂等的预处理。SPME技术在有机物的处理上具有较高的选择性,其卓越的技能在对挥发性或半挥发性有机物的分析上具有明显的体现,其功效完美的体现在对特定环境下超微量有机物的萃取分离上。该技术作为一种有力的检测手段被广泛应用在仪器分析和化学分析上。近年来,SPME与高灵敏度的检测器和气相色谱(GC)等的联用,使得出的检出限达到μg/L~ng/L量级;与毛细管电泳(CE)以及高效液相色谱(HPLC)进行结合也有了一定的进展[2]。

2、固相微萃取技术的基本原理

固相微萃取技术的应用对象是有机物,依照“相似者相溶”的原则对有机物进行分析,并利用相对分析组分的吸附作用,从样品基质中将组分萃取出来,逐渐富集,样品前处理过程基本完成。在进样的过程中,利用气相色谱进样器的高温,液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪进行分析。

3、固相微萃取技术在化学分析中的运用

3.1在食品分析的应用。3.1.1在农药残留问题上的应用。在食品农药检测中,固相微萃取技术主要应用在饮用水、蔬菜瓜果、酒及中草药等方面,主要以各种有机物、杀菌除虫剂及少数除草剂等作为分析对象。不同的农药适用于不同的检测方式。例如:沸点低、热稳定性强的有机磷、有机氯类农药应该选择GC或GC-MS作为分析检测方法;对于多数热稳定性差,不易挥发的氨基甲酸酯类农药,应采用HPLC分。对于固相为萃取技术的应用,还有人研发了同时检测多种农药的方法,以白酒中六种杀菌剂和一种杀螨剂的含量作为检测对象,该方法合理的结合了固相微萃取技术和气质联用技术,具有较高的灵敏度和多重选择性。总而言之,固相微萃取技术不仅在检测农药残留的问题上得到了完美的印证,而且是一项值得深入研究并提高的新型技术。3.1.2在食品风味上的应用。食品的风味组分含量以微量或痕量级别为主,但质量控制的主要环节就是对食品风味的组分分析。目前食品挥发物的分析主要针对于水果蔬菜类、乳制品及肉制品。Lina以新鲜石榴的芳香性挥发物的成分作为研究对象,并采用顶空SPME法和GC-MS法,检测出此挥发物中含有23种化学成分。此外,该研究确定了这几种具有芳香性的化学物质为己醛和β-蒎烯、2-乙基己醇等。运用该技术,鉴定小米粥的挥发性成分,并对三种不同涂层的萃取头的吸附效果加以对比,最后得出的结论是:小米粥的挥发性成分主要是醛、醇、碳氢化合物和酮等物质,且三种萃取头在提取挥发性成分上各具差异性。3.1.3在防腐剂上的应用。食品防腐剂的功效是防止食品变质,提高食品保存性能,然而,超过防腐剂的使用标准,就会对人体产生毒副作用。目前,已采用SPME技术对多种防腐剂进行了深入的研究。例如:对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸、氨基甲酸乙酯、山梨酸等的检测。经过科学认证,利用SPME和GC-MS联用技术,对明胶样品的检测,检测结果显示:羟基苯甲酸乙酯的线性范围为0.05~5μg/mL,检出限为0.03μg/mL,该技术利用在明胶样品中对羟基苯甲酸乙酯的测定有显著地成。

3.2在药物及生物样品方面的应用。近年来,在药物及生物样品方面研发了一门新的技术,该技术是通过利用SPME技术从生物基质或流体中萃取药物。具体操作是:以熔融石英纤维表面涂布上的一层聚合物作为萃取介质,并把萃取头浸入到样品溶液或采用顶空固相微萃取方法进行采样。由于种类繁多的涂层,所以必须对样品的组分进行必要的采集和富集,随后进行将吸附组分的热脱附或者淋洗脱附之后,再进行HPLC、GC等的分离。如萃取尿样之中的镇痛剂美沙酮,并调节尿样pH至7.7,再插入聚二甲基硅氧烷(PDMS)到样品中至15min,然后,进行GC/MS。

3.3在茶叶香气分析中的应用。在茶叶香气检测方面,可利用SPME与GC、HPLC、CE技术的连用来实现检测。此外,为得到全面、完整的茶叶香气信息,可利用SPME与同时萃取蒸馏(SDE)联用来提取香气。

图2所示为 SPME 与GC-MS联用的手动操作方法,主要操作流程为:加样、吸附、解吸三个步骤。该方法步骤简单,易于操作,并且目前对于茶叶香气的提取一般都采用该方法。信阳毛尖香气成分在SPME与GC-MS联用法检测下共检测出99种香气成分。此外,也有人对白毫银针和由同一品种的新鲜茶叶所制的红、绿茶的香气成分进行检测,结果显示白茶的主要香气成分是β-芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯、苯乙醇等,且三种茶之间的香气是不同的。此外,采用高效液相色谱(HPLC)和SPME-GC对来自不同国家和市场的56个绿茶、乌龙茶和红茶样本进行分析,发现了SPME-GC法可有效的用于区分真假茉莉花茶。

4、结束语

综上所述,SPME法在很多领域成果显著,并且在检测过程中不免用有机溶剂、样品取样少、高重现性、高效快捷等优点。目前, 固相微萃取技术,在我国环境化学分析中获得了显著的成效。并且,随着分析工作者对仪器的不断更新和优化,自动化的SPME技术将会广泛用于各个领域,尤其是在气体、水体、土壤、生物分析等其他尚未涉及的领域。而且,分析工作者以对该技术进行了大量的实验,在上述领域的成功应用,为SPME这一检测方法的可行性提供了有力的证据和说服力。在SPME已有的成果下不断对其进行检测,才能不断提升其可靠性,最终建立起一系列标准的检测方法。

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