欧罗拉生物科技

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固相萃取技术在食品检测中的应用

据统计,在化学分析试验中,人们常常将大部分的时间花在样品处理上。这不但不符合高效率的要求,繁琐的传统样品处理方法也直接影响了最后的分析结果。常见的样品前处理技术有稀释、过滤、基质沉淀、平衡透析、超滤、液液萃取等。固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要作用是用于样品的分离、净化和富集,主要目的在于降低样品基质干扰,富集目标物质,提高检测灵敏度。

1 检测应用优势

对于成分复杂多变的食品样品来说,检验前处理已经变成必不可少的检验过程,SPE法的主要目的在于以下两点:去除基质干扰作用和富集作用。

SPE相对于早期的液液萃取的优势明显,体现在:

(1)操作简单,易于自动化。

(2)速度较快,缩短了预处理时间,可同时实现净化样品和富集目标物。

(3)选择性好,能有效地分离或提取目标化合物。

(4)可实现多个样品平行处理,有较高的重现性和回收率。

(5)减少溶剂的消耗和废弃物的产生,降低污染。

(6)一次性使用,避免交叉污染。

2 实验室应用解决方案

在实际的检测过程中,合适的固相萃取策略的选择显得尤为重要。下面谈谈最为常用的几种方案。

方案1:被测物吸附方式。也就是目前国标规定中常采用的前处理方式。主要原理大致为样品通过吸附剂时,目标组分被保留,然后干扰基质被清洗,最后目标组分被洗脱、收集。此方案的优点是净化效果好,同时有富集目标组分的作用,但是缺点是操作相对繁琐。

方案2:基质吸附方式。主要流程是用强洗脱能力的溶剂上样,目标组分通过小柱,干扰组分被保留。此方案应用在多残留分析试验中。优点体现在一步净化,操作简便。缺点是没有富集作用,在食品检测中应用实例较少。

方案3:基质分散。主流产品已经大量诞生。主要流程是将样品加入提取管,振摇提取,取上清液,转入净化管,净化后离心,取上清液分析。该方案多应用于多残留物的分析,如农药残留及兽药残留等。优点体现在能同时分析多种组分,几十至上百种,适合大量样品的快速分析。缺点是属于一级净化,净化效果不如前两种方案,但是,对于大量检测样品来说也是一个较好的方式。

由此,在日常的检验工作中选择标准要求的方案显得简单易行。但我们除了日常检验工作还有大量的方法开发工作,所以在方法开发时固相萃取方法的建立显得尤为重要,下面从以下几方面简单说明:首先固相萃取小柱的选择,基础方案是首先考虑样品基质和目标物质的性质。常见吸附剂填料萃取模式有:非极性、极性、阴离子交换、阳离子交换、混合模式,固相萃取小柱选择建议。

参考相关标准及查阅相关文献,以及根据固相萃取小柱操作指南的建议建立固相萃取流程;通过pH值、洗脱强度的不断调整,进行方法优化,获得理想回收率和重现性;根据回收率、重现性验证确定最终固相萃取方法。

固相萃取技术在食品安全检验领域已经占有了不可替代的地位作用,同时它的优越性也体现在汽车化工领域、环境领域、生命科学等领域,样品检验的前处理手段需要精准、简单、快速的方案才能保证检验的准确、高效。

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