欧罗拉生物科技

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顺序提取分离氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒土壤中5种形态硒的含量

摘 要:用改进的顺序提取分离了富硒土壤样品中5种化学形态的硒(即水溶态、可交换态、有机结合态、酸溶态和残渣态),然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定它们的含量。取土壤样品0.500g,先后用水20mL,用0.1mol·L-1 K2HPO4-KH2PO4 缓冲溶液(pH7.0)10mL,用0.1mol·L-1 NaOH 溶液20mL和用3mol·L-1 HCl溶液10mL振荡提取。每次提取后,将混合物离心分离。所得的上清液中分别含有上述前4种形态的硒,保留这4份上清液供HG-AFS分析;离心分离后的残渣用于下一步的提取。第4次提取并离心后所得残渣经烘干后移入PTFE罐中,加入 HNO31mL和 HF及 HClO4 各0.5mL,在密闭加压条件下进行消解。消解完成时,冷却并取出PTFE罐,将其中溶液蒸干,用6mol·L-1 HCl溶液1mL溶解残渣并使其中Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),将溶液定容至10.0mL,用 HG-AFS测定其中的硒量。前3次提取所得上清液,在分别进行 HG-AFS测定前均须将溶液转化为总体积10mL、盐酸浓度0.6mol·L-1的试液。按上述5份溶液中所测得的硒量即得样品中5种形态的硒含量。方法的检出限为0.21μg·L-1,测定值的相对标准偏差(狀=6)均小于11%,加标回收率为91.7%~107%。

关键词:顺序提取;氢化物发生-原子荧光光谱法;富硒土壤;硒形态

硒是人体和生物生命活动所必需的微量元素。研究硒在环境中的分布,富集、迁移转化规律,以及生物可利用性等环境地球化学行为时,仅测定其总量并不能得到充足的信息,还需要研究其在环境中存在的化学形态。

内外学者根据自身研究的需求,采用合适试剂顺序提取相关硒形态,提取流程不同,其结果有一定的差异。文献[1]的顺序提取法被用于硒形态研究,文献[2]提出硒的五步提取法,文献[3]提出三步法。文献[4]将文献[3]的方法优化为五步法:水溶态(用H2O提取)、可交换态(用0.1mol·L-1 K2HPO4-KH2PO4 缓冲溶液提取)、酸溶态(用3mol·L-1HCl提 取)、有 机 物 结 合 态 (用 0.1 mol·L-1K2S2O8 溶液提取)、残渣态(用 HNO3+HClO4+HF混合酸消解)。文献[5]提出七步提取法:水溶态(用 H2O 提取)、可交换态 (用 0.1 mol·L-1K2HPO4KH2PO4 缓冲溶液提取)、有机结合态(用0.1 mol·L-1 NaOH 溶 液 提 取)、元 素 态 (用1mol·L-1 Na2SO3 溶液提取)、酸溶态(质量分数为15%的乙酸提取)、硫化物/硒化物结合态(用0.5mol·L-1CrCl2+HCl溶液提取)以及残渣态(用 HNO3+HF+H2O2 混合酸消解)。本工作在文献[4-5]方法的基础上,针对典型富硒土壤,改进了硒形态顺序提取方法,对提取条件进行优化,并采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定各形态硒的含量。

  1 试验部分

  1.1 仪器与试剂

原子荧光光谱仪;HAF-2型硒空心阴极灯;HH-4型电热恒温水浴锅;101型电热鼓风干燥箱;SHZ-82型气浴恒温振荡器;TD5A 型高速离心机;SMDB4型高温石墨电热板。

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